PEMBUATAN DAN ANALISIS KRISTAL TUNGGAL KOKRISTAL TEOFILIN ANHIDRAT – NATRIUM SAKARIN DIHIDRAT DENGAN BEBERAPA PELARUT
Total View This Week0

Institusion

Institut Teknologi Bandung

Author

Agiana P, Evalianty (STUDENT ID : 10711055)
(LECTURER ID : 0011046908)
(LECTURER ID : 0028077001)

Subject

 

Datestamp

0000-00-00 00:00:00 

Abstract :
Kokristal merupakan bentuk kristal yang terdiri dari dua atau lebih komponen dengan perbandingan stoikiometri tertentu. Teofilin telah dilaporkan membentuk kokristal dengan natrium sakarin dengan perbandingan stoikiometrik tertentu, namun belum dilakukan pembuatan dan penetapan kristal tunggal dari kokristal tersebut. Kualitas kristal tunggal dipengaruhi oleh beberapa faktor, diantaranya adalah suhu dan jenis serta komposisi pelarut yang digunakan. Analisis kristal tunggal dibutuhkan untuk penentuan struktur tiga dimensi kokristal dan interaksi yang terjadi. Kokristal TA-NSD juga diamati stabilitanya terhadap kelembaban. Serbuk teofilin anhidrat (TA), natrium sakarin dihidrat (NSD), dan campuran fisika TA-NSD = 2,4:3,6 masingmasing dikarakterisasi menggunakan mikroskop polarisasi, Fourier-Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), Powder X-Ray Diffractometry (PXRD), dan titrasi Karl Fischer. Pembentukan kristal tunggal kokristal TA-NSD dilakukan dengan cara slow evaporation di suhu ruang dan suhu 12 °C menggunakan empat jenis campuran pelarut, yaitu air-isopropanol 1:7; airaseton 1:9; etanol-diklorometan 9:1 dan etanol. Kecepatan pembentukan kokristal diamati dan dikarakterisasi menggunakan mikroskop polarisasi, FTIR, PXRD, serta dilakukan analisis struktur kokristal dengan single crystal X-ray Diffractometry (SC-XRD). Kokristal TA-NSD kemudian diuji stabilitas pada kelembaban ekstrem (RH: 95%). Kristal tunggal hanya terbentuk pada pelarut air-isopropanol 1:7 dengan ukuran 0,6-1,2 cm (suhu ruang) dan 0,6-1 cm (suhu 12 °C) dan pelarut air-aseton 1:9 dengan ukuran 0,5-1,1 cm (suhu ruang). Pada pelarut lain kokristal yang dihasilkan berbentuk hablur dan kristal jarum tipis dengan ukuran ?5 mm (suhu ruang dan suhu 12 °C). Hasil pengamatan visual yang didukung dengan perbesaran pada mikroskop polarisasi menunjukkan kokristal TA-NSD berbentuk jarum dan berwarna bening. Hasil analisis FTIR menunjukkan pergeseran regangan N-H kokristal dari bilangan gelombang 3124,12 cm -1 ke 3127,97-3131,83 cm -1 . Dari hasil analisis PXRD, difraktogram kokristal TA-NSD memiliki puncak-puncak khas yang tajam pada 2?= 5,58; 12,32; 17,48; 22,40; 26,86; 27,4; 28,84 dan 34,1°. Hasil analisis kristal tunggal SC-XRD menunjukkan kokristal TA-NSD memiliki sistem kristal monoklinik dengan sumbu a: 14,539 Å; sumbu b: 6,8430 Å; sumbu c: 16,129Å; sudut ?: 99,239° dengan volume 1583,9 Å 3 . Struktur tersebut belum pernah dilaporkan sebelumnya. Hasil uji stabilita terhadap kelembaban yang dianalisis dengan FTIR menunjukkan bahwa spektra kokristal tidak mengalami perubahan pergeseran regangan N-H yang berarti tidak terjadi peruraian ikatan kokristal. Dari keseluruhan pengamatan dan analisis, diperoleh kesimpulan bahwa kokristal TA- NSD yang berbentuk jarum berwarna bening memiliki sistem kristal monoklinik dengan volum sebesar 1583,9 Å 3 . Kristal tunggal tersebut terbentuk pada suhu ruang dengan pelarut airisopropanol 1:7 dan pada suhu 12 °C dengan isopropanol 1:7 serta air-aseton 1:9. Hasil uji stabilita kokristal terhadap kelembaban menunjukkan bahwa kokristal TA-NSD stabil terhadap kelembaban.